一、实验操作
1.将四个U型管用重铬酸钾与浓硫酸配置的洗液浸泡后用蒸馏水进行清洗,晾干;
2.将待测样品和标准样品进行烘干,称量。称量时需选取精度为0.1mg的分析天平。称量完后装入U型管安装好;
3.开启氮氦混合高压气瓶;
4.5min后开启电源,设置电压和电流,待热导池电位稳定后调零;
5.低温吸附操作;
6.高温脱附操作;
7.断电,关气;
二、注意事项
1.此实验中使用到危险品——液氮,因此操作一定要注意安全!
2.实验操作前必须先通气后开启电源,实验结束时先关闭电源后关气。否则正在加热的钨丝会因为没有He-N2气保护而被氧化烧坏!
3.只有当气流稳定且进气流量计和排气流量计示数一致时才可进行实验。